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利用離子色譜法測定飲用水中十種無機陰離子

利用離子色譜法測定飲用水中十種無機陰離子
主要介紹:水中的無機陰離子種類繁多,較常檢測的有F—、ClO2—、BrO3—、CL—、NO2—、Br—、ClO3—、NO3—、PO43—、SO42—等10種,測定的方法也多樣,大多有電極法、容量法、分光光度法等,各種離子的測定方法各不相同,且操作繁瑣,尤其是不能同時測定,本文研究離子色譜法同時測定上述10種無機陰離子,可直接過濾進樣,具有操作簡便、穩定性好,準確度、靈敏度高等特點,取得了令人滿意的結果。

[目的]建立能同時測定水樣中F—、ClO2—、BrO3—、Cl—、NO2—、Br—、ClO3—、NO3—、PO43—、SO42—等十種無機陰離子的方法。
[方法]采用離子色譜法,選用IonPacAS9分離柱,9.0mmol/LNaHCO3為淋洗液,水樣經沉澱脫色後,過濾進樣分析。
[結果]能簡便、快速、有效地分離檢測水中的十種無機陰離子。方法的相關性好(r>0.9991),線性範圍廣、檢出限低(0.013~0.092mg/L),RSD<2.28%,樣品加標回收率94.0~103.0%。同時對測定的酸堿度、共存非測定離子、相鄰離子間等幹擾因素進行研究,確保測定的準確性,結果令人滿意。
[結論]本法幹擾小、靈敏度高、結果準確、操作簡便,對多種水樣適應性好,適合水中十種無機陰離子的同時檢測分析。

材料與方法

1.1儀器Dionex-320型離子色譜儀,Chromeleon6.40色譜工作站,IonPacAS9分離柱,IonPacAG9保護柱,ASRS-ULTRA4-mm抑製器,電導檢測器。800型離心機,0.45μm微孔濾膜。

1.2試劑NaF、NaClO2、NaBrO3、NaCl、NaNO2、NaBr、NaCLO3、NaNO3、Na3PO4、Na2SO4均為優級純,標準儲備液及使用液用純水配置,實驗用水電導率<0.5μS.cm-1。

1.3色譜條件淋洗液:9.0mmol/LNaHCO3,淋洗液流速:1.0ml/min(6min)→1.2ml/min(6min)→1.4ml/min(6min)→1.6ml/min(6min),總計分析時間:24min,抑製電流50mA,進樣量25μl。以保留時間定性,峰麵積外標法定量。

1.4標準曲線的繪製

分別取NaF、NaClO2、NaBrO3、NaCl、NaNO2、NaBr、NaClO3、NaNO3、Na3PO4、Na2SO4等標準溶液,按陰離子質量濃度比為1∶2∶4∶1∶3∶5∶5∶5∶8∶6的比例混合,配置不同濃度梯度的混合標準溶液,以純水定容。按不同濃度分別進樣,以峰麵積—濃度分別繪製各組份的標準曲線。

1.5樣品處理

澄清無色的生活飲用水、瓶裝飲用水等可直接進樣。若水樣有顏色或渾濁,可經離心機離心沉澱後,過0.45μm一次性濾膜,進樣測定。

1.6色譜分離情況

標準溶液色譜分離情況見圖1。其中各組份濃度分別為:F—5mg/L、ClO2—10mg/L、BrO3—20mg/L、Cl—5mg/L、NO2—15mg/L、Br—25mg/L、ClO3—25mg/L、NO3—25mg/L、PO43—40mg/L、SO42—30mg/L。

1、F—,2、ClO2—,3、BrO3—,4、Cl—,5、NO2—,6、Br—,7、ClO3—,8、NO3—,9、PO43—,10、SO42—

2結果與討論

2.1儀器條件的選擇

化學抑製型電導檢測中,用於陰離子分析的淋洗液通常為弱酸的鹽,一般情況下隻要這種弱酸在pH>8時能以陰離子形式存在,其陰離子對固定相具有適當親和力,這種弱酸的鹽就可作為淋洗液。淋洗液的pKa越大,在洗脫中它的離子型與質子化酸型的比值越小,洗脫液的背景電導越低,但淋洗液越容易吸收空氣中的CO2,使得淋洗強度改變和引起基線漂移[1]。本文采用固定流速,分別用7.0、8.0、9.0、10.0、11.0、12.0mmol/LNaHCO3等度洗脫做分離實驗,結果表明,淋洗液濃度越高,保留時間越短,組份的分離越不理想,基線漂移及噪音也相對增大。但淋洗液濃度越高,組份出峰的峰形越尖銳,為在較短的時間內獲得*佳的分離效果,本文采用9.0mmol/LNaHCO3做淋洗液,采用程序流量1.0mL/min(6min)→1.2mL/min(6min)→1.4mL/min(6min)→1.6mL/min(6min),能有效地縮短分析時間。

2.2方法的線性及檢出限

分別配置不同濃度的10種陰離子混合標準溶液,在上述實驗條件下找出它們的線性範圍,並繪製標準曲線。分別測定標準和空白樣品的峰麵積(A)和響應值,求算出標準曲線斜率S及空白樣品連續11次進樣響應值的標準差SA,根據公式QL=3SA/S[2],計算各組份的檢出限(見表1)。結果表明,方法的線性範圍廣,相關性好,檢出限低。

2.3方法的精密度和回收率

配置一混合標準溶液,同一水樣連續進樣8次,做精密度實驗。選擇不同水質的水樣10份,在測出其基礎值後,添加一定濃度的混合標準溶液與樣品同樣處理,分別進樣8次,做回收率實驗(見表2)。結果表明水樣的精密度RSD為1.64~2.28%,平均回收率94.0~103.0%,精密度和準確度都很好。

表110種陰離子的線性範圍和檢出限

組份線性

範圍

(mg/L)相關

係數

(r)線性方程檢出限

(mg/L)

F—0~1000.9999A=0.0086 0.1542C0.0126

ClO2—0~2000.9992A=0.0108 0.1426C0.0242

BrO3—0~4000.9994A=0.0122 0.1187C0.0491

Cl—0~1000.9997A=0.0093 0.1485C0.0164

NO2—0~3000.9998A=0.0117 0.1306C0.0412

Br—0~5000.9993A=0.0208 0.1021C0.0626

ClO3—0~5000.9995A=0.0216 0.0982C0.0713

NO3—0~5000.9998A=0.0224 0.0976C0.0804

PO43—0~8000.9991A=0.0239 0.0824C0.0917

SO42—0~6000.9996A=0.0218 0.0917C0.0725

表210種陰離子的精密度和回收率

組份精密度(n=8)準確度

±s(mg/L)RSD%基礎值±s(mg/L)標準添加值(mg/L)測定值±s(mg/L)平均回收率(%)

F—4.26±0.071.641.23±0.021.02.19±0.0496.0

CLO2—7.98±0.141.751.68±0.032.03.56±0.0694.0

BrO3—15.32±0.352.282.97±0.083.05.89±0.1397.3

CL—5.48±0.101.825.62±0.105.010.74±0.19102.4

NO2—14.18±0.261.833.54±0.064.07.46±0.1498.0

Br—21.85±0.492.241.36±0.031.02.39±0.05103.0

CLO3—22.36±0.452.016.29±0.136.012.15±0.2497.7

NO3—20.96±0.432.055.92±0.126.011.72±0.2496.7

PO43—31.24±0.692.217.14±0.167.013.84±0.3195.7

SO42—23.76±0.512.158.31±0.188.015.98±0.3395.9

2.4幹擾因素及消除

2.5.1水樣的預處理及酸堿度的影響

離子色譜儀對被測水樣的構成要求較高,樣品必須經可靠的預處理才能進樣,複雜的水樣可加入固體碳酸鈉、酚酞指示水樣處理終點,以去除樣品中對離子色譜淋洗液不穩定的物質,再以活性碳吸附水樣有機物及酚酞[3],離心分離後,再經微孔濾膜過濾去除。

2.5.2共存離子的幹擾

水樣化學組成複雜,含有許多無機陰陽離子及有機絡合離子,為研究這些物質對測定的影響,對水樣中可能含有的離子分別進行幹擾實驗,實測甲酸、乙酸、丁二酸、抗壞血酸、草酸、檸檬酸的保留時間分別為3.96、4.97、7.24、10.56、13.08、17.62min,與測定組份的保留時間較接近,但由於幹擾離子的響應值極低,且水樣中較少共同存有機酸等有機陰離子雜質,所以對測定不會造成幹擾。

小結

離子色譜法可同時測定水樣中的F—、CLO2—、BrO3—、CL—、NO2—、Br—、CLO3—、NO3—、PO43—、SO42—等10種無機陰離子,方法簡便、快捷、準確、靈敏、適用性強,具有一定的實用價值。
 

浙公網安備 33021202000782號