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鋁熔煉爐前化學成分分析方法

鋁熔煉爐前化學成分分析方法:

一、硫氰酸銨分光光度法測量鐵量
範圍:
測定範圍:0.01%--0.20%
方法提要:
試料用鹽酸和硝酸溶解,加入硫氰酸銨顯色後,在分光光度計波長為530nm處,測量其吸光度。
試劑:
3.1 純鋁(山東省冶金研究所,牌號Al--00,99.70%,含鐵為0.13%).
3.2 鹽酸(1+1):500Ml鹽酸和500ML水混勻。
3.3 硝酸(1+1):100Ml硝酸和100Ml水混勻。
3.4 硫氰酸銨溶液(10%):稱取50g硫氰酸銨置於500Ml燒杯中,加入50Ml水,混勻。
分析步驟:
    稱取0.0050g(**至0.0001g)試樣和純鋁各一份,分別置於兩個250Ml錐形燒杯中,加入10Ml鹽酸(1+1),加熱至反應激烈時,加入1滴管硝酸,溶解完全後,驅除氮的氧化物,加入70Ml水,10Ml硫氰酸銨溶液(10%)搖勻。采用2cm比色皿,以水為參比,於530nm波長處,分別測量其吸光度。
分析結果的表述:
按式(1)計算鐵的質量分數:
W(Fe)=AFe/A標 x W標 (1)
式中:A標-------測定純鋁中鐵的吸光度,nm;
AFe--------測定試樣中鐵的吸光度,nm;
W標----純鋁中鐵的質量分數,%。

鋁熔煉爐前化學成分分析方法
鉬酸銨分光光度法側量矽量(方法一)
範圍:
測定範圍:0.01%--0.20%。
方法提要:
試料以氫氧化鉀溶解,在酸性介質中。用鉬酸鹽使矽形成矽鉬黃絡合物,用草酸提高酸度,以硫酸亞鐵為還原劑,使矽形成矽鉬黃絡合物。於分光光度計波長650nm處測量其吸光度。
試劑:
3.1 純鋁(山東省冶金研究所,牌號Al--00,99.70,含矽0.118%)。
3.2 氫氧化鉀(60%):60g氫氧化鉀和100Ml水混勻。
3.3 酸性鉬酸銨溶液(5%):稱取40g鉬酸銨置於500Ml燒杯中,加入40Ml硫酸和400Ml水,混勻。
3.4 硫酸草酸亞鐵銨溶液:分別稱取30g草酸,24g硫酸亞鐵銨置於3000Ml燒杯中,加入2700Ml水和100Ml硫酸,混勻。
分析步驟:
稱取0.0050g(**至0.0001g)試樣和純鋁各1份,分別置於兩個250Ml高型銀燒杯中,加入2Ml氫氧化鉀(60%),於高溫沙浴中加熱至試樣溶解完全,將杯放置於溫布中稍冷,加入20Ml水,加熱至沸騰,加入10Ml酸性鉬酸銨溶液(5%),搖動5s後,加入70Ml硫酸草酸亞鐵銨溶液,搖勻,采用2cm比色皿,以水為參比,於650nm波長處,分別測量其吸光度。
分析結果的表述:
按式(2-1)計算矽的質量分數:
   W(Si)== ASi / A標 x W標 (2-1)
   式中:A標-----測定純鋁中矽的吸光度,nm;
    ASi -----測定試樣中矽的吸光度,nm;
    W標 -----純鋁中矽的質量分數,%。
鋁熔煉爐前化學成分分析方法
鉬酸銨分光光度法側量矽量(方法二)
範圍:
測定範圍:0.01%--0.20%。
方法提要:
試料以氫氧化鈉和過氧化氫溶解,用硝酸和鹽酸酸化,用鉬酸鹽使矽形成矽鉬黃絡合物,(pH約為0.9),用硫酸提高酸度,以抗壞血酸為還原劑,使矽形成矽鉬黃絡合物。於分光光度計波長為810nm處測量其吸光度。
試劑
3.1氫氧化鈉溶液{C(NaOH)=8.0mol/L,特純}:溶解320g氫氧化鈉於塑料瓶中,用水溶解,冷卻後,再以水稀釋至1000ml,混勻。貯存於聚乙烯瓶中。
3.2 混合酸:918mL硝酸+352mL鹽酸+1430mL水,混勻。
3.3 酒石酸:稱取1g溶液溫水中,混勻。(1個試測樣的用量,現用現配,因低溫易結晶)
3.4 鉬酸銨溶液:(106g/L):將53g鉬酸銨{(NH4)6Mo7O24·4H2O}溶解於250Ml水中,加入30ml氫氧化鈉溶液{C(NaOH)=8.0mol/L}混勻,冷卻。以水稀釋至350ml,在不斷攪拌下滴加氫氧化鈉溶液{C(NaOH)=8.0mol/L}調節溶液約pH=7.2[用酸度計檢查]過濾於500ml容量中,以水洗滌並稀釋至刻度,混勻。貯存於聚乙烯瓶中。
3.5 硫酸(9+31):180ml硫酸+620ml水,混勻。
3.6 抗壞血酸(20g/L,用時現配):稱取4g抗壞血酸,加入200ml水,混勻。(溶液變黃色棄去)
3.7 純鋁(山東省冶金研究所,牌號Al--00,99.70%含矽0.118%)。
分析步驟:
4.1 稱取0.2000g試樣和標準樣品各1份,置於銀皿中,加入10ml氫氧化鈉{C(NaOH)=8.0mol/L},蓋上銀表皿,緩慢加熱(不要煮沸)至完全溶解。加入2ml過氧化氫(6%),加熱10--15min,用約5ml溫水衝洗銀表皿和銀皿壁,冷卻。
4.2 將上述試液移入盛有27ml混合酸的200ml燒杯中[勿使試液接觸杯壁]。用小量溫水洗滌銀表皿和銀皿壁[如有Mn(OH)4析出粘附在銀皿壁上,可用少量HCl(C(HCl)=4.4mol/L]和數滴亞硫酸鈉溶液(100g/L)使Mn(OH)4完全溶解,用溫水洗入燒杯中].將試液稀釋至約60ml,加熱至近沸,必要時加數滴亞硫酸鈉溶液(100g/L)使Mn(OH)4完全溶解.緩慢煮沸10s-15s,冷卻.稀釋至100ml.
4.3 移取上述溶液20ml,加入5ml鉬酸銨溶液(106g/L),搖勻.
4.4加入1g酒石酸(用時現配溶液),15ml硫酸(9+31),5ml抗壞血酸(20g/L),混勻.以水稀釋至100ml,混勻.放置3min.
4.5 將部分試液移入1cm比色皿中,以水為參比,於分光光度計波長為810nm處,測量其吸光度(在30min內測定完畢)
分析結果的表述:
按式(2-2)計算矽的質量分數:
W (Si) = A樣 / A標 X 0.118 (2-2)
式中:W(Si)-----矽的質量分數,%:
A樣--------測試樣品中矽的吸光度,nm:
A標--------測試標準樣品中矽的吸光度,nm.(612)

   
 

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